茶葉中農殘分析萃取柱針對花椒等揮發性成分和色素成分去除效果良好,這樣,不僅保護了分析柱和離子源,還極大的消除了由于基質效應帶來的檢測靈敏度下降等問題。
該方法不需要固相萃取柱活化步驟,提取液直接過柱就可以測定,其中普遍反映存在較大基質抑制效應的硫丹硫酸酯等農殘,回收率都得以保證,而針對磺隆類農殘用花椒供試品溶液凈化時,回收率偏低,可以另取5mL供試品溶液凈化,回收率可以滿足藥典要求。
茶葉中農殘分析萃取柱的提取操作有以下三種方法:
1、索氏提取法
索氏提取法是一種經典萃取方法,用于測量食品、飼料、土壤、聚合物、紡織品、紙漿和許多其他物質中的可提取物,在當前農藥殘留分析的樣品制備中仍有著廣泛的應用。將其作為萃取有機物的標準方法之一;國標方法中也用使用索式提取法作為提取方法。由于是經典的提取方法,其它樣品制備方法一般都與其對比,用于評估方法的提取效率。
2、振蕩漂洗法
將待測樣品浸泡于提取溶劑中,若有必要可加以振蕩以加速擴散,適用于附著在樣品表面的農藥以及葉類樣品中的非內吸性農藥。
3、勻漿萃取法
將一定量的樣品置于勻漿杯中,加入提取劑,快速勻漿幾分鐘,然后過濾出提取溶劑凈化后進行分析。
有時為了使樣品更具代表性,需加大樣品量,這時可先將大量樣品勻漿,然后稱取一定量的勻漿后的樣品用萃取溶劑萃取。
尤其適用于葉類及果實樣品,簡便、快速。