聚合物基質液相色譜柱在液相系統中起著分離的作用,是液相色譜系統的核心部件之一。柱管材質有玻璃、不銹鋼、鋁銅、peek以及內襯光滑的聚合材料的其他材質。一般細粒度的填料采用勻漿填充法裝柱,先將填料調成勻漿,在高壓泵作用下,快速將其壓入裝有洗脫液的色譜柱內,經沖洗后備用。
結構及主要功能:
液相色譜柱由柱管、壓帽、卡套(密封環)、篩板(濾片)、接頭、螺絲(封頭)與柱填料等組成。
柱管:多用不銹鋼制成,若果使用時柱壓不高于70kg/cm2時,也可采用厚壁玻璃或石英管,管內壁要求有很高的光潔度。用于柱填料的裝填。
壓帽:即色譜柱兩端套合于柱管端外壁的塑性圓柱帽,中部有小孔,多為聚四氟乙烯制成,用于固定篩板。
密封環:位于接頭螺旋環內壁的彈性環,多為聚四氟乙烯制成,用于色譜柱兩端壓帽與柱外壁的密封。
篩板:位于色譜柱兩端緊貼柱管端的篩網狀薄片,由燒結不銹鋼或鈦合金制成,孔徑取決于填料粒度,一般為0.2~20&um。用于防止填料從柱管內漏出。
接頭:柱兩端連接流動相與柱管的中空環套,由不銹鋼制成。用于柱管路聯通與柱端高壓固定。
封頭:柱兩端的密封螺絲,用于保存色譜柱時封頭。
柱填料:裝填于柱管內的固定相擔體,其直接決定了色譜柱的類型與用途,是色譜柱的核心。多為無定形或球形硅膠基質,也有環糊精、活性炭、聚苯乙烯-二乙烯基苯、聚甲基丙酸酯、氧化鋁等基質。用于色譜分離。
如何更好的使用聚合物基質液相色譜柱:
1.拿到色譜柱后先閱讀說明書,了解色譜柱的具體性能:耐受溫度、耐受PH等。以及色譜柱的沖洗和保存條件。經過柱校測試確認色譜柱本身沒有問題后方可正常使用。
2.樣品充分前處理,確保樣品的潔凈;使用保護柱或在線過濾器,根據實際情況更換保護柱芯或濾片。
3.避免壓力和溫度的急劇變化及任何機械震動。
4.應逐漸改變溶劑的組成,特別是反相色譜中如果流動相中使用了緩沖鹽,避免出現鹽析。
5.選擇使用適宜的流動相(尤其是PH),以避免固定相被破壞,PH過低共價鍵斷裂,鍵和相水解;PH過高硅膠溶解。
6.色譜柱使用過程中,如果壓力升高,或出現污染,選擇適當的條件沖洗或反沖。